目前，回收废钯催化剂主要用于生产氯化钯，然后利用氯化钯制备一系列相应的催化剂。从废钯催化剂中回收钯的关键在于钯的浸出，随着浸出方法的不同，派生出不同的工艺。目前，普遍采用的是用硝酸或王水浸出，氨络合沉淀的工艺。由于钯催化剂中除了活性钯以外还有辅助催化剂如铜、铝等元素，另外还有载体，如碳、硅等。对于特种催化剂，钯的回收也有所不同[1]，目的是把金属钯提炼出来，达到高纯度和高回收率。文中所用的废钯催化剂是以二氧化硅为载体的钯催化剂，其中还含有铜和铝等成分。以下介绍一种从催化剂中提取氯化钯的方法。 
1·工艺流程
回收的催化剂中以二氧化硅为载体，其中含金属钯约0.8%，还含有3%左右的铝化合物和1%左右的铜化合物。首先将废钯催化剂采用液碱溶解二氧化硅，过滤后滤饼用王水浸出，产物粗氯化钯用氨水提纯，再经水合肼还原得海绵钯。海绵钯用王水溶解，加热蒸发灼烧，可得成品纯氯化钯。其工艺流程如图1所示。
2·实验部分
2.1液碱溶解
将废催化剂粉碎后加入到烧瓶中，再加入30%液碱，加热到90℃，反应4 h，冷却至室温，加水稀释，过滤，滤液经处理后可作为副产品出售。滤饼洗涤后加王水溶解。
2.1.1液碱浓度的影响
为了考察液碱浓度的变化对废钯催化剂残留物含量的影响，分别采用不同浓度的液碱进行试验。改变液碱的浓度分别为10%，15%，20%，30%，得到不同含量的残留物。试验结果见表1。
由表1可以看出，液碱浓度低，二氧化硅溶解速度慢，残留物就多。当浓度达到30%后，残留物基本上符合不溶物的含量。
2.1.2液碱的用量
为了考察液碱的用量变化对废钯催化剂残留物含量的影响，对液碱的用量进行试验。采用废钯催化剂100 g时，改变液碱的用量分别为88.8 g，111 g，148 g，222 g，其试验结果见表2。
由表2可见，当液碱用量达到148 g后，增加其用量，对溶解残留物没什么影响。
2.2王水溶解和氨水提纯
经过滤，用水洗涤滤饼至中性，滤饼烘干后称重，用王水的浸出率最高[2]。因此，在王水中，加入10倍的水进行浸渍。温度为40℃，浸渍3 h，可保证浸出率达到98%以上。反应方程式为：
Pd+3HCl+HNO3→PdCl2+NOCl+2H2O
浸渍完毕后，过滤，去滤饼，滤液蒸发赶硝。赶硝的程度会直接影响后面的氨水提纯后钯的回收率。赶硝后因滤液中仍含有杂离子，可加入过量氨水进行提纯。氨水与氯化钯形成可溶性配合物，而与杂离子生成相应的氢氧化物沉淀将之除去。
为了提高反应的转化率[2]，控制温度65℃，缓慢加入过量氨水至pH值为8，过滤，加稀盐酸至pH 1～2，测定滤液中析出的二氯二氨合亚钯黄色沉淀的质量。考察硝酸残留量对钯回收率的影响，试验结果见表3。
因此，要获得高回收率，赶硝必须使硝酸含量低于10%，回收率才能达到90%以上。
2.3水合肼还原[3]
将二氯二氨合亚钯加入到3倍质量的水中，边搅拌边滴加2倍重量的80%的水合肼，以防反应过于剧烈。反应完成后加热到沸腾，使小颗粒海绵钯转变成大颗粒海绵钯，加速沉降。回流2 h后冷却，过滤，清水洗涤，得纯海绵钯。
2.4氯化钯的制备
将上述海绵钯加入8倍质量的王水[3]，以保证海绵钯全部溶解。加热蒸发至干，300℃灼烧，得成品氯化钯：
Pd+5HCl+HNO3→H2PdCl4+NOCl+2H2OH2PdCl4→2HCl+PdCl2
3·结论
对以二氧化硅为载体的废钯催化剂进行回收试验。结果表明，先用液碱将二氧化硅溶解，减少了废催化剂的残留物，经王水溶解，氨水提纯，水合肼还原，最后再用王水溶解可以制备氯化钯，总回收率达到93%以上。
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