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氯化钯废钯回收

时间:2014-05-26 作者:91再生 来源:91再生网

 

目前,回收废钯催化剂主要用于生产氯化钯,然后利用氯化钯制备一系列相应的催化剂。从废钯催化剂中回收钯的关键在于钯的浸出,随着浸出方法的不同,派生出不同的工艺。目前,普遍采用的是用硝酸或王水浸出,氨络合沉淀的工艺。由于钯催化剂中除了活性钯以外还有辅助催化剂如铜、铝等元素,另外还有载体,如碳、硅等。对于特种催化剂,钯的回收也有所不同[1],目的是把金属钯提炼出来,达到高纯度和高回收率。文中所用的废钯催化剂是以二氧化硅为载体的钯催化剂,其中还含有铜和铝等成分。以下介绍一种从催化剂中提取氯化钯的方法。 
1·工艺流程
回收的催化剂中以二氧化硅为载体,其中含金属钯约0.8%,还含有3%左右的铝化合物和1%左右的铜化合物。首先将废钯催化剂采用液碱溶解二氧化硅,过滤后滤饼用王水浸出,产物粗氯化钯用氨水提纯,再经水合肼还原得海绵钯。海绵钯用王水溶解,加热蒸发灼烧,可得成品纯氯化钯。其工艺流程如图1所示。
2·实验部分
2.1液碱溶解
将废催化剂粉碎后加入到烧瓶中,再加入30%液碱,加热到90℃,反应4 h,冷却至室温,加水稀释,过滤,滤液经处理后可作为副产品出售。滤饼洗涤后加王水溶解。
2.1.1液碱浓度的影响
为了考察液碱浓度的变化对废钯催化剂残留物含量的影响,分别采用不同浓度的液碱进行试验。改变液碱的浓度分别为10%,15%,20%,30%,得到不同含量的残留物。试验结果见表1。
由表1可以看出,液碱浓度低,二氧化硅溶解速度慢,残留物就多。当浓度达到30%后,残留物基本上符合不溶物的含量。
2.1.2液碱的用量
为了考察液碱的用量变化对废钯催化剂残留物含量的影响,对液碱的用量进行试验。采用废钯催化剂100 g时,改变液碱的用量分别为88.8 g,111 g,148 g,222 g,其试验结果见表2。
由表2可见,当液碱用量达到148 g后,增加其用量,对溶解残留物没什么影响。
2.2王水溶解和氨水提纯
经过滤,用水洗涤滤饼至中性,滤饼烘干后称重,用王水的浸出率最高[2]。因此,在王水中,加入10倍的水进行浸渍。温度为40℃,浸渍3 h,可保证浸出率达到98%以上。反应方程式为:
Pd+3HCl+HNO3→PdCl2+NOCl+2H2O
浸渍完毕后,过滤,去滤饼,滤液蒸发赶硝。赶硝的程度会直接影响后面的氨水提纯后钯的回收率。赶硝后因滤液中仍含有杂离子,可加入过量氨水进行提纯。氨水与氯化钯形成可溶性配合物,而与杂离子生成相应的氢氧化物沉淀将之除去。
为了提高反应的转化率[2],控制温度65℃,缓慢加入过量氨水至pH值为8,过滤,加稀盐酸至pH 1~2,测定滤液中析出的二氯二氨合亚钯黄色沉淀的质量。考察硝酸残留量对钯回收率的影响,试验结果见表3。
因此,要获得高回收率,赶硝必须使硝酸含量低于10%,回收率才能达到90%以上。
2.3水合肼还原[3]
将二氯二氨合亚钯加入到3倍质量的水中,边搅拌边滴加2倍重量的80%的水合肼,以防反应过于剧烈。反应完成后加热到沸腾,使小颗粒海绵钯转变成大颗粒海绵钯,加速沉降。回流2 h后冷却,过滤,清水洗涤,得纯海绵钯。
2.4氯化钯的制备
将上述海绵钯加入8倍质量的王水[3],以保证海绵钯全部溶解。加热蒸发至干,300℃灼烧,得成品氯化钯:
Pd+5HCl+HNO3→H2PdCl4+NOCl+2H2OH2PdCl4→2HCl+PdCl2
3·结论
对以二氧化硅为载体的废钯催化剂进行回收试验。结果表明,先用液碱将二氧化硅溶解,减少了废催化剂的残留物,经王水溶解,氨水提纯,水合肼还原,最后再用王水溶解可以制备氯化钯,总回收率达到93%以上。
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